RESUMO
As soluções volumétricas são rotineiramente utilizadas nos laboratórios, principalmente nos processos de síntese de produtos e nas análises quantitativas de matéria-prima e/ou produto acabado, entretanto poucos são os estudos que abordam a estabilidade destas soluções. Considerando que a qualidade das soluções volumétricas pode afetar os procedimentos de análises químicas e consequentemente induzir a erros, e ainda que, a Farmacopeia Brasileira (2010) não cita tempo máximo de utilização dessas soluções padronizadas, a avaliação da estabilidade das mesmas é importante. Sendo assim, o objetivo do trabalho foi avaliar a estabilidadede 10 soluções volumétricas, empregadas rotineiramente em laboratórios de análises químicas, com o intuito de estabelecer o período que essas soluções permanecem estáveis, isto é, sem sofrer alteração na concentração. As metodologias de preparo e padronização das soluções volumétricas seguiram os métodos descritos na Farmacopeia Brasileira (2010), sendo as mesmas padronizadas no momento do preparo e a cada 20 dias, por um período de 180 dias. As soluções contendo ácidos e bases, bem como as soluções de iodato de potássio e nitrato de prata, permaneceram constantes durante o período de análises. As soluções de EDTA, iodo, nitrito de sódio, permanganato de potássio e tiossulfato de sódio apresentaram estabilidade inferior a 180 dias, tornando necessária a realização de padronização periódica. As soluções volumétricas utilizadas nos laboratórios apresentam diferentes estabilidades, o que ressalta a importância da determinação do período que as mesmas se mantêmcom as concentrações estáveis, evitando possíveis alterações de resultados nas análises químicas.
Volumetric solutions are routinely used in laboratories, mainly in product synthesis processes and in quantitative analyzes of raw materials and/or finished products, however there are few studies that address the stability of these solutions. Considering that the quality of volumetric solutions can affect chemical analysis procedures and consequently induce errors, and even though the Brazilian Pharmacopoeia (2010) does not mention the maximum time for using these standardized solutions, the evaluation of their stability is important. Therefore, the aim of this work was to evaluate the stability of 10 volumetric solutions, routinely used in chemical analysis laboratories, in order to establish the period that these solutions remain stable without changing their concentrations. The methodologies for preparing and standardizing the volumetric solutions followed the methods described in the Brazilian Pharmacopoeia (2010), being standardized at the time of preparation and every 20 days, for a period of 180 days. Solutions containing acids and bases, as well as potassium iodate and silver nitrate solutions, were stable during the analysis period. The solutions of EDTA, iodine, sodium nitrite, potassium permanganate and sodium thiosulfate showed stability less than 180 days, making it necessary to carry out periodic standardization of these solutions. The volumetric solutions used in the laboratories have different stabilities, which highlights the importance of determining the period in which they remain stable, avoiding possible changes in results in chemical analyzes.
Las soluciones volumétricas se utilizan de forma rutinaria en los laboratorios, principalmente en los procesos de síntesis de productos y en el análisis cuantitativo de materias primas y/o productos acabados. Sin embargo, existen pocos estudios que aborden la estabilidad de estas soluciones. Considerando que la calidad de las soluciones volumétricas puede afectar los procedimientos de análisis químico y consecuentemente inducir a errores, y también que, la Farmacopea Brasileña (2010) no menciona el tiempo máximo de uso de estas soluciones estandarizadas, la evaluación de su estabilidad es importante. Así, el objetivo del trabajo fue evaluar la estabilidad de 10 soluciones volumétricas, utilizadas rutinariamente en los laboratorios de análisis químico, con el fin de establecer el período en que estas soluciones permanecen estables, es decir, sin sufrir alteraciones en la concentración. Las metodologías de preparación y estandarización de las soluciones volumétricas siguieron los métodos descritos en la Farmacopea Brasileña (2010), siendo las mismas estandarizadas en el momento de la preparación y cada 20 días, por un período de 180 días. Las soluciones que contienen ácidos y bases, así como las soluciones de yodato de potasio y nitrato de plata, permanecieron constantes durante el periodo de análisis. Las soluciones de EDTA, yodo, nitrito de sodio, permanganato de potasio y tiosulfato de sodio fueron estables durante menos de 180 días, por lo que fue necesario realizar estandarizaciones periódicas. Las soluciones volumétricas utilizadas en los laboratorios presentan diferentes estabilidades, lo que pone de manifiesto la importancia de determinar el periodo que permanecen con concentraciones estables, evitando posibles cambios en los resultados en los análisis químicos.
Assuntos
Titulometria , Reagentes de Laboratório/análise , Laboratórios Clínicos , Periodicidade , Permanganato de Potássio/análise , Padrões de Referência , Nitrato de Prata/análise , Nitrito de Sódio/análise , Tiossulfatos/análise , Farmacopeia Brasileira , Iodatos/análiseRESUMO
In this work we demonstrate, for the first time, the use of inexpensive commercial pencil graphite leads as simple amperometric sensors for microchip electrophoresis. A PDMS support containing one channel was fabricated through soft lithography and sanded pencil graphite leads were inserted into this channel to be used as working electrodes. The electrochemical and morphological characterization of the sensor was carried out. The graphite electrode was coupled to PDMS microchips in end-channel configuration and electrophoretic experiments were performed using nitrite and ascorbate as probe analytes. The analytes were successfully separated and detected in well-defined peaks with satisfactory resolution using the microfluidic platform proposed. The repeatability of the pencil graphite electrode was satisfactory (RSD values of 1.6% for nitrite and 12.3% for ascorbate, regarding the peak currents) and its lifetime was estimated to be ca. 700 electrophoretic runs over a cost of ca. $ 0.05 per electrode. The limits of detection achieved with this system were 2.8 µM for nitrite and 5.7 µM for ascorbate. For proof of principle, the pencil graphite electrode was employed for the real analysis of well water samples and nitrite was successfully quantified at levels below its maximum contaminant level established in Brazil and US.
Assuntos
Eletroforese em Microchip/instrumentação , Grafite/química , Ácido Ascórbico/análise , Condutividade Elétrica , Técnicas Eletroquímicas/instrumentação , Eletrodos , Limite de Detecção , Nitrito de Sódio/análise , Propriedades de SuperfícieRESUMO
Se estudió la concentración de nitrito residual en 507 muestras de cecinas comercializadas en la Región Metropolitana durante el período junio-septiembre de 1987, empleando la técnica de la AOAC. Se encontró que el 21% de las muestras analizadas presentó niveles de residuos de nitrito superiores a lo establecido en el Reglamento Sanitario de Alimentos. Los altos niveles detectados son el resultado del uso incorrecto de este aditivo en la industria cecinera
Assuntos
Produtos da Carne/normas , Aditivos Alimentares/normas , Legislação como Assunto , Nitrito de Sódio/análiseRESUMO
The nitrate and nitrite contents in cheese of the Gouda type, produced by the Milk Complex of Havanna, were investigated and compared with those found in 5 types of imported cheese consumed in Cuba. No significant differences were found in the mean value (mean) of NaNO3, whereas in the mean value (mean) of NaNO2 differences were found when comparing all cheeses against each other. From these results it is inferred that the consumption of Gouda type cheese does not represent an important contribution to the daily intake of nitrates and nitrites, precursors in the synthesis of cancerogenic N-nitroso compounds.